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Title: Evaluación del desempeño del método de ensayo de sulfatos en Matrices de aguas claras en el Laboratorio de Control y Análisis de Alimentos LACONAL de la Universidad Técnica de Ambato.
Authors: Valencia Silva, Alex Fabián
Cáceres Núñez, Johanna Estefanía
Keywords: VALIDACIÓN
MÉTODOS ANÁLITICOS
CONTROL DE CALIDAD
SULFATOS
AGUAS CLARAS
LABORATORIOS
LABORATORIO DE CONTROL Y ANÁLISIS DE ALIMENTOS (LACONAL)
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE AMBATO
Issue Date: May-2016
Publisher: Universidad Técnica de Ambato. Facultad de Ciencia e Ingeniería en Alimentos. Carrera de Ingeniería Bioquímica
Abstract: The validation of analytical methods is part of a process of improving the quality of laboratories, which aims to demonstrate with substantiated evidence and statistical basis that both the method used and the result of this analysis is accurate and provides reliable data within a working range defined by careful control of conditions, materials and equipment, in order to adapt procedures to routine working environment. So this leads to a formal recognition of the competence of the laboratory, that is the accreditation. On the other hand, control of water quality is of increasing interest, because of the extended use and massive consumption of this resource. Based on these criteria, the analytical method for the determination of sulfates in drinking and bottled purified water matrices, based on the turbidimetric technique, was validated, using as reference the procedure established in 4500-SO42- E Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 22nd ed. The reliability of the method to produce the expected outcome was cheked, by assessing linearity, sensitivity, precision, accuracy and by the calculation of its uncertainty. The developed method produces a linear response within the range of 5 to 50 mg/L with r2 of 0,9961and m of 0,0041, however, as the TULAS expose a maximum allowable limit of 250 mg SO42-/L, a working interval of 4,9 (LOQ) to 250 mg SO42-/L was established by dilution, with a percentage expanded uncertainty of 9,3% (p= 95.45%) and coefficients of variation of %CVr= 5,83 and %CVR= 5,85%, respectively, percentages accepted according to the criteria established by the coefficient of variation of Horwitz (%CVh), and with an average recovery percentage of 100 ± 6% (MRC: 25 mg/L).
Description: La validación de métodos analíticos, es parte de un proceso de mejoramiento de la calidad de los laboratorios, cuyo objetivo es demostrar, con pruebas documentadas y fundamento estadístico que, tanto el método utilizado como el resultado obtenido de dicho análisis es certero y proporciona datos confiables dentro de un intervalo definido de trabajo, mediante un control minucioso de condiciones, materiales y equipos, con el fin de adaptar los procedimientos al entorno de trabajo rutinario. De tal modo que, esto conlleva a un reconocimiento formal de la competencia del laboratorio que es la acreditación. Por otro lado el control de la calidad del agua es de un interés creciente, debido a la utilización y consumo masivo de este recurso. Tomando en cuenta estos criterios, se validó el método analítico de determinación de sulfatos en base a la técnica turbidimétrica, en matrices de agua potable y agua purificada envasada, utilizando como referencia el procedimiento 4500-SO42- E establecido en Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 22nd ed. Se comprobó la fiabilidad del método para producir el resultado previsto, mediante la evaluación de la linealidad, sensibilidad, precisión, exactitud y cálculo de la incertidumbre del mismo. El método desarrollado produce una respuesta lineal en el rango de 5 a 50 mg/L con r2 de 0,9961 y un m de 0,0041, pero debido a que el TULAS establece como LMP: 250 mg SO42-/L que es un valor superior al rango lineal, se estableció un intervalo de trabajo de 4,9 (LoQ) a 250 mg de SO42-/L por dilución, con una incertidumbre expandida de 9,3% (p=95.45%), coeficientes de variación por repetibilidad de %CVr= 3,9 y por reproducibilidad de %CVR= 4,3%, aceptados de acuerdo a los criterios establecidos por el coeficiente de variación de Horwitz (%CVh) y un porcentaje de recuperación de 100 ± 6% (MRC: 25 mg/L).
URI: http://repositorio.uta.edu.ec/jspui/handle/123456789/23208
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